濫用藥物,包括被列入違禁毒品范圍、受嚴格控制的藥物,或者是未被列入違禁范圍、但是會對人體產生依賴性的精神類藥品,諸如大麻類化合物、海洛因、可卡因、咖啡因等。大麻、海洛因、可卡因是吸毒者吸食和注射的主要毒品,而咖啡因經常被加入到藥片當中用以加強人體的興奮性。隨著藥物濫用越來越普遍,建立快速準確的檢測方法尤為重要。氣相色譜質譜聯用儀(GCMS)被廣泛應用于濫用藥物的篩查及定性定量分析。
通過使用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀對幾種不同類別違禁藥物的標準品及基質樣品進行分析,我們得到了比較滿意的測試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2 實驗部分
2.1 測試原理
固體粉末類樣品:樣品充分研磨混勻后,使用有機溶劑溶解萃取,離心后取上清液,進入GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,用外標法定量。
體液、血液、毛發類:樣品經試劑萃取后,使用固相萃取柱凈化富集后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,用外標法定量。
2.2 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
氮吹儀,(北京優晟聯合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取裝置(可通過真空泵調節流速),(Supelco,12位)
C18固相萃取柱:500mg/6ml,市售,(DIKMA)
咖啡因標準品(500μg/ml,甲醇溶液)購自北京壇墨質檢科技有限公司
可卡因標準品(1000μg/ml,乙腈溶液),
大麻二酚標準品、大麻酚標準品、△9-四氫大麻酚標準品(1000μg/ml,甲醇溶液)、海洛因(1000 μg/ml,乙腈溶液)購自SIGMA-ALDRICH 公司。
甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷:HPLC級;購自默克集團
氯化鈉、乙酸、氨水:分析純,購自國藥集團
2.3 儀器測試條件
色譜柱:Agilent DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度80℃,25℃/min 升至280℃保持6min;
進樣方式:脈沖不分流進樣,不分流時間1.2min;進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:280℃;氣質接口溫度:280℃;離子源溫度:250℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
溶劑切除時間:4min
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-450amu),SIM模式定量。
3 測試結果
3.1 6種目標物組分定性結果
圖2. 6種目標物總離子流色譜圖
1 咖啡因(Caffeine) 2 可卡因(Cocaine) 3大麻二酚/大麻二醇(Cannabidiol) 4 △9-四氫大麻酚(Dronabinol) 5大麻酚(Cannabinol) 6海洛因(Heroin)
咖啡因質譜圖
可卡因質譜圖
大麻二酚質譜圖
△9-四氫大麻酚質譜圖
大麻酚質譜圖
海洛因質譜圖
表1 各目標物基本測試信息
化合物
|
英文名稱
|
CAS號
|
保留時間
|
特征離子
|
咖啡因
|
Caffeine
|
58-08-2
|
7.1
|
67,109,194
|
可卡因
|
Cocaine
|
50-36-2
|
8.7
|
82,182,303
|
大麻二酚/大麻二醇
|
Cannabidiol
|
13956-29-1
|
9.7
|
231,246,314
|
△9-四氫大麻酚
|
Dronabinol
|
1972-08-3
|
10.3
|
231,271,299,314
|
大麻酚
|
Cannabinol
|
521-35-7
|
10.8
|
295,296,310
|
海洛因
|
Heroin
|
561-27-3
|
11.6
|
268,310,327,369
|
3.2 樣品測試
目標物在10ppb-500ppb線性良好。取空白唾液加標,樣品經過液液萃取,固相萃取柱凈化后,吹干乙腈復容。200ppb加標水平下譜圖如下,得到了比較滿意的效果。
圖3. 200ppb加標SIM色譜圖
1 咖啡因(Caffeine) 2 可卡因(Cocaine) 3大麻二酚/大麻二醇(Cannabidiol) 4 △9-四氫大麻酚(Dronabinol) 5大麻酚(Cannabinol) 6海洛因(Heroin)
4 總結
GC-MS 6800測試濫用藥物,樣品采用溶劑萃取、凈化柱凈化的前處理方式,方法穩定可靠,目標物線性范圍良好,靈敏度較高,有很好的重現性,能夠對樣品進行準確定性定量。