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能量色散X熒光光譜儀

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有色金屬行業解決方案

發布日期：2016/6/30 11:20:11  點擊次數：42232
前 言
有色金屬工業是最重要的基礎工業，是其他工業發展的物質基礎。有了有色金屬，就使得中國國民經濟的技術改造成為可能。同時，有色金屬工業的發展也有賴于煤炭工業、采掘工業、冶金工業、動力、運輸等工業部門的發展。由于有色金屬工業與其他工業的關系十分密切，因此許多國家都把發展有色金屬工業放在十分重要的地位，并把這種發展與國民經濟各部門的發展互相協調起來，保持正常的比例關系。隨著有色金屬產能的釋放和需求增量的減少，市場競爭會日趨激烈，殘酷的競爭將使弱勢企業被迫選擇退出市場，被淘汰或者被整合。所以，質量就成了有色金屬企業賴以生存和發展的重要基礎。天瑞儀器公司生產的各種精密分析儀器，可以滿足有色金屬行業的質量控制需求，縮短分析時間，而且分析結果準確可靠，大大加快了我國有色金屬行業的發展。
一、X熒光在有色金屬行業中的應用
一 儀器
應用于礦產勘探，進行實驗室內精確測試分析，地表土壤成份分析的儀器有X熒光EDX3600B 以及EDX6000B，它具有分辯率低、測試元素和含量的范圍廣、分析精度高、重現性好等特點，它已廣泛應用于各類地質礦樣多元素檢測和分析、礦渣精煉分析中。檢測樣品包括從硫至鈾的所有自然礦石、礦渣、巖石、泥土、泥漿等，形態為固體、液體、粉末等。儀器圖示：
 EDX3600B                                  EDX-P530
二 有色金屬行業現場應用解決方案
2.1 EDX-P530
2.1.1 數據對比
有色金屬通常指除去鐵（有時也除去錳和鉻）和鐵基合金以外 的所有金屬。有色金屬行業中種類繁多，由于篇幅原因，不再對各類型一一舉例說明，下面主要介紹銅合金，鋁合金樣的數據對比。
（一）、銅合金
銅合金（copper alloy ）以純銅為基體加入一種或幾種其他元素所構成的合金。常用的銅合金分為黃銅﹑青銅﹑白銅3大類。銅合金由于具有良好的導電，導熱，耐磨，抗腐蝕等優良特性，因此也是應用非常廣泛的合金之一。
以下使用EDX-P530型對鎳黃銅實際測試的所得的譜圖，工作曲線等相關數據：
典型銅合金樣品要求及測量精度對比


主要元素測試曲線及典型鋁合金樣品測試曲線圖譜：
Mn元素工作曲線

Fe元素工作曲線

Ni元素工作曲線

Zn元素工作曲線

典型樣品的測試譜圖

樣品前處理：
樣品前處理方法是用車床把樣品車成無柱樣品，有一端的表面要磨平拋光。使用前，不要用手摸拋光的平面，以免表面沾了油污，影響測量精度。如果沾了油污，用干凈絨布擦拭干凈。
測試方法：
1. 由于能量色散X熒光存在基體效應，在測試時會有元素間吸收增強效應和顆粒效應，所以在測試時最好是對同類型樣品制作工作曲線，采用基體背景效正法和經驗系數方法制作工作曲線。同類型樣品只作為一種類型的物質進行測量。對Cu合金中Cu之前的輕元素采用小管壓的激發條件，以減少基體中的重元素產生的二次熒光對輕元素的干擾。對Cu之后的重元素采取大管壓激發測試。
2. 由于EDX-P530型能量色散X熒光不能分析到Si，Al，P等元素，因此，此類樣品我們在檢測過程中主要關注銅合金中的金屬元素如：Mn，Fe，Ni, Cu，Zn, Sn, Pb。Cu元素在銅基合金中屬于高含量樣品直接進行測試其精度不高，一般采用余量法進行測試，其測試精度取決于以上幾個元素的綜合測量精度。
3. 對于部分碎屑狀樣品可以采用測試中適當增大管流調節計數率至測試塊狀樣品時的計數率要求，或采用調節計數率，使其自動調節至要求塊狀樣品計數率的要求。以此來提高測試精度。
4. 測試結果將會與合金規格庫中各元素的含量范圍值進行比對，根據各元素的測試精度，設定不同元素的權重，最終計算出樣品的最佳匹配牌號。
Cu合金種類繁多，不同元素在不同的銅合金的中含量范圍較大，對各類不同元素的的測試需選擇不同的銅合金曲線。主要雜質元素常量的測試精度：Mn，Fe，Ni, Cu，Zn, Sn, Pb。Cu；需要客戶判斷測試以上幾個元素，是否可以達到最終檢測目的。如果不能達到客戶目的，可以選擇其它化學方法進行精確測試。
2.2 EDX3600B
4.2.1 數據對比
具體數據可以見EDX-P530的數據對比表。其工作曲線和采用的標樣為同一套國家標樣。而測試的結果則是EDX3600B比EDX-P530更加穩定。因此EDX-P530型可以應用于現場原位分析能自動進行合金牌號分析。無法測試輕元素，其精度上要比EDX3600B要低。
二、原子吸收有色金屬行業解決方案
方法介紹：本方法介紹了原子吸收法測定有色金屬中金屬元素的具體測試方法，該方法主要針對有色金屬中金屬元素含量的測定，具有可操作性和很好地應用價值。
1、儀器圖片

2、樣品處理
有色金屬行業中前處理方法包括酸溶法和堿熔法。
3、標準配制
用1000ug/ml 的單元素標準貯存溶液逐級配制成所需濃度的工作溶液。
4、實際樣品舉例
有色金屬中銅量的測定
稱取0.5000g試樣置于100mL燒杯中，加5mL鹽酸、2～3mL硝酸，置于電熱板上加熱溶解，加入5ml高氯酸，加熱至冒煙，取下冷卻，加入20mL水，加熱溶解鹽類。冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。試液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出，須干過濾。
標準曲線的繪制：于6個100mL容量瓶中各加入與測定試液相近量的鐵溶液，然后準確移取0mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.50mL銅標準溶液，，各加入10mL高氯酸，用水稀釋至刻度，混勻。在與測量試液相同條件下，測量系列標準溶液的吸光度，減去零濃度溶液的吸光度，以銅的濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。
樣品測試：于原子吸收光譜儀波長324.7nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調零，測量試液的吸光度，減去隨同試料的空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應的銅濃度。

三、天瑞儀器ICP-AES法測定有色金屬中金屬元素解決方案
方法介紹：本方法介紹了ICP－AES法測定有色金屬中金屬元素的具體測試方法，該方法主要針對有色金屬中金屬元素含量的測定，具有可操作性和很好地應用價值。
1． 儀器
ICP－2000型單道掃描式ICP原子發射光譜儀(天瑞儀器)

2. 樣品提取
由客戶提供具有代表性的樣品。
3. 樣品配制
根據試樣中雜含量高低將樣品配制成適當濃度,酸度控制在 5％左右即可。
4. 樣品處理
有色金屬種類有很多，不同的樣品前處理方法也不同，一般前處理所用的試劑有鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸、雙氧水等，稱取0.15g左右樣品于玻璃燒杯或是聚四氟乙烯燒杯中，在用適當的酸（HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4、HCl-H2O2等）消解后定容至100mL容量瓶中,上機測試。

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