在“氣十條”和“水十條”相繼出臺后,“土十條”終于落地。近年來,由于我國經濟發展方式總體粗放,產業結構和布局仍不盡合理,污染物排放總量較高,土壤作為大部分污染物的受體,其環境質量受到顯著影響。土壤中的污染物主要包括無機污染物和有機污染物。針對有機污染物,涉及種類繁多,主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等揮發性有機污染物(VOCs),以及多環芳烴、多氯聯苯、有機農藥類等半揮發性有機污染物(SVOCs)。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,GC-MS
6800配備動態頂空自動進樣器可用于檢測土壤中揮發性有機物的含量。
儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于環境保護、工業檢測、食品安全眾多領域。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
實驗部分
參考標準:《HJ 642-2013 土壤和沉積物中揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》
動態檢測原理:
樣品中的揮發性有機物,在一定條件下揮發,達到氣、液、固三相平衡后,用氮氣流吹出樣品中的揮發性有機物,然后經瞬間加熱使組分脫附進入氣相色譜分離后,用質譜儀進行檢測,通過保留時間和質譜圖進行定性,外標法定量。
主要儀器、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
HT3動靜態頂空自動進樣器(Teledyne Tekmar 公司);
電子天平(德國賽多利斯
精度:萬分之一);
精密移液器(德國普蘭德 1ml、5ml、100μl);
容量瓶(5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml);
甲醇(色譜純)、氯化鈉(優級純)、磷酸(優級純)、石英砂(20-40目);
54種揮發性有機物(VOCs)混合標準溶液(美國AccuStandard)等。
儀器測試條件
動態頂空參數:
傳輸線溫度:150℃;閥溫度:150℃;
樣品瓶預加熱平衡溫度:40℃;
樣品瓶預加熱平衡時間:5min;
加熱混合模式:中速混合;
加熱混合時間:2min;
吹掃流速:75ml/min;
吹掃時間:5min;
捕集肼溫度:30℃;
捕集肼干吹時間:1min;
捕集肼干吹流速:50ml/min;
解析溫度:225℃;
解析時間:5min;
烘烤溫度:230℃;
烘烤時間:10min;
烘烤反吹氣流速:450ml/min。
GC-MS6800參數:
色譜柱:DB-624,60m*0.25mm,1.4μm;
柱流量: 1.0mL/min;
分流模式:分流;分流比: 15:1
柱溫: 40℃保持2min,以5℃/min速率上升至80℃,保持4min,再以4℃/min速率上升至200℃,保持10min;
進樣口溫度:220℃
氣質接口溫度:250℃
離子源溫度:200℃
溶劑切除時間:7min
掃描范圍:FULL和SIM模式
圖2. 54種揮發性有機物(VOCs)標準物質在SIM模式下的TIC圖
1. 1,1-二氯乙烯 2. 二氯甲烷 3. 反式-1,2-二氯乙烯 4. 1,1-二氯乙烷
5. 順式-1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6. 溴氯甲烷 7. 氯仿 8. 1,1,1-三氯乙烷
9. 1,1-二氯丙烯/四氯化碳 10. 苯/1,2-二氯乙烷 11. 三氯乙烯 12. 1,2-二氯丙烷
13. 二溴甲烷 14. 一溴二氯甲烷 15. 順式-1,3-二氯丙烯 16. 甲苯
17. 反式-1,3-二氯丙烯 18. 1,1,2-三氯乙烷 19. 四氯乙烯 20. 1,3-二氯丙烷
21. 二溴氯甲烷 22. 1,2-二溴乙烷 23. 氯苯 24. 1,1,1,2-四氯乙烷
25. 乙苯 26. 間/對二甲苯 27. 鄰二甲苯 28. 苯乙烯
29. 溴仿 30. 異丙苯 31. 溴苯/1,1,2,2-四氯乙烷 32. 1,2,3-三氯丙烷
33. 正丙苯 34. 2-氯甲苯 35. 1,3,5-三甲基苯 36. 4-氯甲苯
37. 叔丁基苯 38. 1,2,4-三甲基苯 39. 仲丁基苯 40. 1,4-二氯苯
41. 4-異丙基甲苯 42. 1,3-二氯苯 43. 正丁基苯 44. 1,2-二氯苯
45. 1,2-二溴-3-氯甲烷 46. 1,2,4-三氯苯 47. 六氯丁二烯 48. 萘 49. 1,2,3-三氯苯
小結
本方法采用天瑞儀器GC-MS 6800配備動態頂空自動進樣器測試土壤中54種VOCs,方法穩定可靠,分離度高,定性能力強,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰的干擾小。